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最新款三聚氰胺检测仪器配置简述

LC-10T高效液相色谱仪;SPD-10T紫外检测器,检测波长240nm,柱温:40℃,VI2010色谱工作站,VI-11手动进样阀(日产),VertexC18液相色谱柱,柱温箱,离心机(8000转以上转速),电子天平,氮催仪,固相萃取。

离子交换固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX(北京艾杰尔科技有限公司)

宠物饲料样品(农业部饲料供应中心提供);甲醇、乙腈为北京艾杰尔科技有限公司提供;氨水、乙酸铅、三氯乙酸、均购于北京化学试剂公司;三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠(Sigma公司);甲醇为色谱纯,其他均为化学纯。

3.1样品前处理方法

取50mg三聚氰胺标准品,以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液,使用时,以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。

称取饲料样品5g,加入50ml0.1%三氯乙酸提取液,充分混匀,加入2mL2%乙酸铅溶液,超声20min。

然后取部分溶液转移至10mL离心管中,8000rpm/min离心10min,取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。

3.2HPLC检测方法  三聚氰胺是强极性化合物,在传统的反相C18柱上保留很差,需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离,按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法和中国农业部公布的三聚氰胺检测方法,采用Vertex系列亲水色谱柱,可以得到良好的分离效果,分析色谱图如下:

3.2.1三聚氰胺HPLC-UV检测方法

(a)色谱柱:VertexC84.6×250mm;标准:FDA方法;流动相:缓冲液:乙腈=85:15;缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0;流速:1.0mL/min;柱温:40oC;波长:240nm

(b)色谱柱:VertexC184.6×250mm;标准:中国农业部颁标准方法;缓冲液:10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠;流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15;流速:1.0mL/min;柱温:40℃;波长:240nm